SJT 10939-1996 彩色显像管玻璃中氧化铈的分析
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.29 |
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3 |
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日期： |
2024-7-28 |
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UDC 621. 38, 032. 7：543. 06,L 32,中华人民共和国国彖标灌,GB 9474. 4-88,降为 SJ/T 10939-96,彩色显像管玻璃中,部分元素的化学分析方法,Chemical analytic methods for some,elements of color picture tube glass,1988-06-27 发布198872-01 实施,国宾ス示小册发布,中华人民共和国国家标准,彩色显像管玻璃中氟化铀的分析,Analysis of cerium oxide in,color picture tube glass,GB 9474 4—88,本标准规定了氧化钵含量小于0. 3%的电子玻璃的分析,适用于彩色显像管黑白显像管玻壳等电子,玻璃的分析,本方法应按GB 9000. 1《电子玻璃化学分析方法总则》的规定进行分析,方法提要,试样经氢氟酸、高氯酸溶解,在PH=5.5的条件下采用PMBP——石油醜溶液萃取師,再以1 mol/L,盐酸溶液将钵反萃取。然后用二漠硝基偶氣氯隣显色,在分光光度计上进行测定.,2 试剂及溶液,2,2,2,2,2,2,2,2,2,2,2,1,2,4,5,8,9,10,11,盐酸 1 mol/L、12moi/レ,氢氟酸4。％,高氯酸70%,氨水25%；,过氧化氢30%；,草酸溶液5%；,酒石酸鳏钠溶液1。%（使用时配制）,甲基橙0. 05%；,异钺齒,二漠硝基偶氟氯麟（DBNCPA）溶液0.04%,醋酸ー酶酸钠缓冲溶液PH = 5.5,称取无水醋酸钠164 g以水溶解,加入冰髓酸16 ml,以水稀釋至1 L。溶液的pH值用pH计检査并,用醋酸或醋酸钠调节キ,2.12 PMBP——石油酸溶液 0. 01 mol/L；,称取PMBP（レ茉基?3一甲药4苯I,中,放置过夜,吸取上层清液使用,P酰基毗嗖酮イ5〕）2丒78 8,溶于! L石油壁（需程为60.90ヒ）,2.13二氧化钵标准溶液0. 50 mg/ml,称取〇, 1350 g经750 C灼烧30 min的光谱纯的二氧化钵,置于烧杯中,加入30 ml（l ?D硝融、,2 ml 30%过氧化氢,加热溶解,煮沸破坏过气的过氧化氢,冷却至室温,移入250 ml容公瓶中,用水稀,釋至刻度,混匀备用,2.14二氧化钝标准稀释液10 gg/ml,移取 10. 00 ml（2. 13 条）-~~*^^化^^^5准^^液于 500 ml 容中丒加入 5 mll2mQl/L 用水^^,至刻度,混匀.,中华人民共和国电子工业部!988-04-29批准1988-12-01 实施,1,GB 9474. 4—88,3分析步骤,3.1准确称取0.1000 g试样于钳皿中,加少量水润湿,加氢氟酸5 ml、高氯酸5 ml,在通风橱中加热,溶解,冒烟近干（注意防止试样溅失）,再加入氢氟酸和高氯酸各5 ml,加热冒烟,蒸至近干。用少许水吹,洗四壁,加入30%过氧化氢1 ml,加热蒸干。加入12 mol/L盐酸7 ml溶解残渣（若不易溶解可稍加,热）,然后完全转移至50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,3丒2准确移取3. 1条中试样溶液2 ml于分液漏斗中,加1滴0. 05%甲基橙指示剂、10%酒石酸钾钠,溶液2 ml,用氨水调节溶液至刚变黄色,加pH = 5.5缓冲溶液4 ml,加水使溶液的总体积为10 ml,用,10 mlPMBP 石油酸溶液、0.5 ml异钺醇萃取ー次,萃取时剧烈摇动1 min,静止分层,弃去水相。用,10 ml 1 mol/L盐酸反萃取ー次。反萃取时剧烈摇动1 min,静止分层,将水相完全转入25 ml容量瓶,中①,加2 m1 5%草酸溶液,摇匀,再加入5 ml 0.04%二溟硝基偶氮氯隣溶液②,用水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白作参比,在分光光度计上,于640 nm波长处用1 cm 比色皿测定吸光度,注:① 收集有机相,蒸備,截取60.90C的石油醜價分供重新使用,② 该试剂为钝组稀牡显色剂,因玻璃中只含節,所以此方法可行,3.3标准曲线绘制,分别移取二氧化铺标准稀释液0,0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 0 m!于分液漏斗中,以下按分析步骤操作,以。号溶液为参比,测定吸光度。并绘制二氧化钵量一吸光度曲线作为标准曲线,4计算,根据试样溶液的吸光度,从标准曲线上査相应的二氧化铀的量,并按下式计算样品中二氧化铀的含,量,X X 乎 X IO-6,CeO2% =------- %---------X 100,式中:X,W,从标准曲线上查得的相应的二氧化钠的量,称样量,g,画,附加说明：,本标准由华东师范大学及科学院电子所负责起草〇,2……
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